固相萃取（SPE）是一種用在色譜分析（如HPLC、GC、TLC色譜）前快速、選擇性制備和純化樣品的技術(shù)，通過(guò)萃取、分配和/或吸附到固體固定相上，將一種或多種分析物從液體樣品之中分離。

　　

　　SPE操作中常見(jiàn)問(wèn)題總結(jié)：

　　

　　一、回收率為什么會(huì)低？回收率低可能來(lái)自下列三個(gè)環(huán)節(jié)：

　　

　　1、目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足。當(dāng)超過(guò)5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。

　　

　　2、目標(biāo)化合物未被*洗脫。當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷“目標(biāo)物未被*洗脫”。

　　

　　3、其他環(huán)節(jié)。如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問(wèn)題應(yīng)該來(lái)自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

　　

　　二、凈化效果不理想該怎么辦？

　　

　　1、凈化模式的改進(jìn)。采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式。如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑，選擇性方面：離子交換>正相>反相。

　　

　　2、淋洗液和洗脫液的優(yōu)化。對(duì)于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。

　　

　　3、對(duì)固相萃取柱進(jìn)行合理的處理。SPE柱中的吸附劑可能存在少量干擾物，有效地活化可以避免這些干擾物進(jìn)入洗脫液，活化溶液應(yīng)選擇整個(gè)操作中洗脫強(qiáng)度較強(qiáng)的溶劑體系。